同步热重分析(STA)

同步热重分析(STA)是一种热分析技术,非常常见的是在单台仪器中同时结合热重分析法(TGA)和差示扫描量热法(DSC)。STA有一个很好的说法,它是热分析领域的多功能工具。

本文将结合TGA和DSC进行解释。

TGA测量样品重量变化,DSC测量样品在一个温度范围内的热流,而差热分析法(DTA)测量样品和参比材料在一个温度范围内的温差。简而言之,DSC是一种已经校准用于定量焓测量的DTA。大多数STA是TGA/DTA,一些也能够用作DSC。

结合不同的测量技术,可以从一份样品中获得多种信息。

STA的工作方式?

热重分析是将样品放在加热炉中的高灵敏度天平上进行分析。在氧化或惰性气氛中,对照时间或温度监控样品的质量。

结合热重分析法(TGA)

 

对照时间或温度绘制样品质量变化图。在以下草酸钙的TGA曲线中可以清楚看到在给定温度下质量减少的百分比。

TGA 曲线示例

 

TGA本身可以提供水分含量、残留溶剂以及在给定温度下或在一定时间内吸收的重量或分解组分量的信息。使用STA,可以获得包括放热和吸热事件在内更完整的样品热信息。这是PET的典型STA曲线。

PET的典型STA输出轨迹曲线

 

DSC信号为灰色,TGA信号为红色。DSC结果反映了玻璃化转变、结晶、熔融和任何其他吸热或放热反应的量热分析,而TGA信号显示了热分解引起的重量变化。

STA提供了哪些热特性信息?

在TG(热重分析法)中,可以确定由分解、氧化、脱水、耐热、蒸发和动力学分析等现象引起的重量变化的温度。

在DSC(差示扫描量热法)中,可以测量玻璃化转变、熔融、结晶、比热容(Cp)、化学反应(如热固化)以及TGA失重/增重的额外信息(方法是确定它们是放热还是吸热过程)、热历史、比热容(Cp)

下表显示了将从不同现象中获得的TGA信号类型,以及将从STA中获得的额外DSC信息。

TGA signal with DSC

 

如何根据特定的ASTM方法解释STA的结果

以ASTM E2550-11为例,这是用热重法测定热稳定性的标准试验方法。本试验方法包括通过测定材料开始分解或反应的温度以及使用热重分析法的质量变化程度来评估材料的热稳定性。

该试验方法使用的材料量少,适用于的温度范围从环境温度到800℃。在本试验方法中所使用的试验条件下,无反应或分解用作热稳定性的指标。

可对固体(粒子、薄膜或粉末)或液体采用本试验方法,它们在相关温度范围内不会升华或蒸发。以下TGA曲线显示了不同类型聚合物的热稳定性。在本例中,在无重量损失的情况下,可以观察到聚合物的稳定性。在基线的截距处测量聚合物失去热稳定性时的温度,此时重量损失快速。 

在本例中,十分稳定的聚合物是聚四氟乙烯(PTFE),非常不稳定的是聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)。还值得注意的是,聚酰胺在100℃左右的重量损失是由于失水,而不是由于热稳定性。

聚合物的热稳定性

 

使用STA的优势?

使用STA意味着可以将两项试验合二为一,两个数据集的参数相同,从而消除样品制备和不同仪器带来的不确定性。两个数据集也收集自具有相同气流通过的相同炉体中的相同样品,以便更好地关联时间敏感操作中的热流/时间和质量/时间变化现象。

STA仪器将分析技术结合在一台仪器中,适用于聚合物、食品、制药、纳米材料、金属和石油的研究和常规应用场景。

日立STA分析仪系列可实现明显更好的热分析

STA仪器能够在宽温度范围内检测微小的重量变化,确保材料符合所需的性能和质量标准。根据预期环境温度,STA200、STA200RV和STA300将有助于确保材料符合所需的性能和质量标准。

创新的Real View®相机系统与STA系列无缝集成,可实时观察分析过程中样品状态的变化。图像显示样品形状、样本量、颜色及其他性能的变化。可以记录图像,并通过时间轴将其自动链接到数据。您还可以集成RealView®与自动取样器,以监控样品变化,同时一次自动分析多个样品。

观看专家演示STA。

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日期: 30 September 2022

作者: Olivier Savard, Product Manager Thermal Analysis

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