什么是热分析法(TA)?

热分析法或TA是指在材料被加热、冷却或置于恒温条件下时用于衡量材料性能随时间或温度所发生变化的方法。样品质量通常为mg并且所测材料的变化程度小。

检测的材料性能包括样品重量、刚度、熔化温度变化和样品尺寸。这些可衡量的变化被绘制成热分析图,而热分析图的特征能提供有关材料基本特性的信息,如熔点、玻璃化转变和结晶温度等。由此可以测定材料的基本性能和成分,并预测材料在各种应用场景中的性能。

采用热分析法对于确保材料满足相应规范规定而言非常重要。该方法广泛用于聚合物、制药、食品、电子、电池材料、陶瓷和金属等多种行业的研发与质量控制过程。

 

热分析法如何发挥作用?

一台热分析仪由一个加热炉和一个带传感器的样品架组成。在加热炉内对样品进行加热或冷却时,传感器会检测出样品的热性能或物理性能的变化。温度控制装置控制加热炉温度,而数据记录装置记录样品温度和传感器信号并对其进行分析。

可根据所需温度范围提供不同类型的加热炉和冷却配件。通常,在控制气体环境中利用通常由氮气或空气组成的净化气体完成上述测量。

 

温度控制、数据记录和分析均采用计算机控制。用户根据所需信息选择一种或多种热分析方法。可将计算机连接至多台其它类型测量仪器上,保证同步测量与分析。

使用哪种测量方法?

有多种测量方法可供使用,而方法是否合适,取决于所分析的热性能类型。非常常用的方法有DSC(差示扫描量热法)、TGA(热重分析)、DMA(动态热机械分析)TMA(热机械分析)等。

每种热分析仪均能提供大量关于材料性能的信息,但有时,不同技术的结果和评估可能会有所不同。根据所需信息,需选择一种或多种方法。

 

DSC

STA

TMA

DMA

熔化

★★★

★★☆

★☆☆

★☆☆
玻璃化转变 ★★★ ★☆☆ ★★★ ★★★
样品可视化 ★★★ ★★★ N/A ★★★
结晶 ★★★ ★☆☆ ★★☆ ★★☆
反应(固化聚合) ★★★ ★★☆ ★★★ ★★★
升华、蒸发、脱水 ★☆☆ ★★★ N/A ★☆☆
热吸收/吸收 N/A ★★★ ★☆☆ ★☆☆
热分解 ★☆☆ ★★★ N/A N/A
热膨胀与热收缩 ★★☆ ★★☆ ★★★ ★★★
热历史研究 ★★★ ★★☆ ★★★ ★★★
Cp(比热容) ★★★ ★★★ N/A N/A
动态粘弹性 N/A N/A ★★☆ ★★★
逸出气体分析 N/A ★★★ N/A N/A
频率相关事件 N/A N/A ★☆☆ ★★★
动态研究 ★★★ ★★★ N/A N/A

 

DSC:差示扫描量热法


DSC用于测定完成某一热事件所需的热流量。吸热或放热信号会提供关于熔化、玻璃化转变、结晶、化学反应、热历史等热性能的信息,另外DSC也可以测定比热容。

首先将待分析样品和参比物(通常是空盘)置于DSC加热炉中,在控制条件下变更加热炉温度。随后根据施加的温度测定样品与参比物之间的温度差。

 

STA:同步热重分析

TGA用于测定样品质量随时间或温度改变而产生的变化。该方法用于评估样品成分的热稳定性、分解温度和定量分析。某些TGA可将DSC和TGA集成到单台同步装置,成为STA,即同步热重分析仪。

首先将样品置于加热炉中的高灵敏度天平上。随后在标准或惰性气体环境中监测样品质量随时间或控制温度而发生的变化。

 

TMA:热力学分析法

TMA用于测定样品尺寸随时间或温度改变而发生的变化。变形引起的现象包括热膨胀、收缩、玻璃化转变。采用这种方法可测定固化反应。

首先将样品置于TMA加热炉中,控制样品温度变化,使样品受力(压缩、拉伸、弯曲或扭曲)。随后可检测出样品在特定温度下的任何变形情况。

 

DMA:动态力学分析法

DMA用于测定材料的粘弹性。它的主要用途是检测玻璃化转变,但还可以用于测定二次转变、材料刚度、固化程度和阻尼。

首先将样品夹在DMA仪器测量夹具上,控制样品温度变化,并对样品施加正弦力。随后测定所施力与随之产生的形变之间的关系。

 

热分析法的优点

热分析法的主要优点在于它能准确分析材料的基本性能。即使对于复杂材料,通常也能梳理出组成聚合物的性能,从而确定混合物中所含成分。热分析法适用于各种材料,无需具体材料的校准曲线,由此可确保轻松完成对新材料的研究。

对于热分析,样品制备过程非常简单,无需处理有害化学物质,只要稍加培训,任何人(尤其使用高度自动化仪器的人员)都能完成相关分析。

分析过程相对较短,大多数可在一小时内完成。设备运行成本低,不使用时无需保持备用状态,从而降低电力和气体消耗量。

最后,热分析仪易于使用,而且还有大量已获认可的方法可供选择,确保用户获得对其产品适用的相关信息。

我们如何帮助您?

我们供应DSC、STA、TMA和DMA等全系列热分析仪。我们的专家非常乐意为您解答有关热分析法的任何问题。请随时联系我们。

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日期: 25 August 2022

作者: Olivier Savard, Product Manager – Thermal Analysis

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