差示扫描量热法(DSC)

差示扫描量热法(DSC)是一种热分析技术,在该技术中,在样本和参比物接受相同的温度控制程序时,测量流入样本和参比物的热流速率之间的差异作为温度或时间的函数。

例如,在加热过程中样本熔融时,DSC信号表现出吸热峰。可以根据峰值确定熔融的特征温度和焓。

有两种不同的DSC测量方法:

热流 DSC

由样品和参比物形成的样品单元的温度在特定程序中变化,且测量样品和参比物之间的温差作为温度的函数。

功率补偿 DSC

测量每单位时间内施加到样品和参比物上的热能差作为温度的函数,以使它们的温度相等,同时由样品和参比物形成的样品单元的温度在特定程序中变化。

DSC的工作方式?

由于当下流行的DSC是热流DSC,我们将重点解释热流DSC如何工作。将待分析的样品和参比物置于DSC加热炉中,并在受控条件下改变加热炉的温度。样本与参比材料之间的温差与所用温度成函数关系。

DSC如何工作

 

样品和热稳定参比物之间的温度差表明样品内的状态变化。

输出温度热图

 

以上输出温度热图说明了DSC分析运行的典型信息,是温度差(热流:y轴(mW/mg))与上升的应用温度(x轴)的关系图。

基线偏移显示了玻璃化转变发生的温度以及发生玻璃化转变所需的能量。放热峰的位置和分布情况给出了冷结晶温度及其释放能量的信息,吸热峰与熔融温度和通过该热转变所需的能量有关。这些信息可以确认聚合物ID、质量、结晶度和纯度等,非常适用于检查原材料质量。

热流DSC由样品和参比物支架、热阻、散热器和加热器组成。加热器的热量通过散热器和热阻提供给样品和参比物。热流与散热器和支架的温差成正比。与样品相比,散热器具有足够的热容量。

如果样品经历了如转变和反应等吸热或放热现象。这种吸热或放热现象会暂时使样品温度不同于程序温度。因此,样品温度将不同于热惰性的参比温度。样品和参比温度的差异与经历热事件所需或释放的能量成正比。通过使用标准物校准仪器,可以精确测量经历热事件所需的温度和能量。

DSC提供了哪些热特性信息?

DSC支持如玻璃化转变、熔化和结晶等测量转变。此外,还可以测量如热固化和UV固化、热历史、比热容(Cp)和纯度分析等化学反应。

近期,随着高功能高分子材料的发展,对热特性细微变化的分析急剧增加。

这里列出了可以用DSC测量的现象和获得的信息。

 

通过 DSC 测量的现象

 

决定材料是否适用给定应用的两个主要基本材料特性是玻璃化转变和熔融。

玻璃化转变(Tg)表示在一定温度下,物质从玻璃态(硬)转变为橡胶态(软),反之亦然。玻璃化转变将出现在含有缺乏有序性的非晶相的材料中。 可以通过工艺或添加添加剂来控制温度和材料非晶的程度,这将给予所需的材料机械特性。 确定玻璃化转变为材料的生产参数优化、质量控制和失效分析提供了温度上下限。

熔点(Tm)表示发现第一可检测液相的温度点,此时未遗留固体材料。可以检测结晶和半结晶材料的熔点,且其熔化焓可用于确定材料的纯度和结晶度。 

如何解释特定于ASTM方法的DSC结果

我们选择了ASTM E794-06(2018)热分析熔融和结晶温度的标准试验方法作为例子,通过解释结果加以讨论。

本试验方法描述了通过差示扫描量热法(DSC)和差示热分析法(DTA)测定纯材料的熔融(和结晶)温度。

以下DSC曲线显示了这种技术如何区分不同类型的聚合物。聚合物因类型和组成不同而具有不同的熔融温度(添加剂的类型或浓度)。以下例子显示了两种类型的聚乙烯(高密度和低密度),它们的熔点不同。聚合物的熔融温度取熔融过程的峰值。

聚合物的熔点

 

该测量结果可用于确认进料的原材料标识、检测微量杂质(如聚乙烯中的聚丙烯)以及最终产品规格。它适用于粉末、薄膜或颗粒。

使用DSC的优势?

DSC可能是四种热分析技术中十分流行的一种,温度范围较宽使其能够检测到大范围的转变。测量材料的转变也很容易,尤其是对于玻璃化转变很重要的聚合物。 

日立DSC分析仪系列可实现明显更好的热分析

DSC仪器具有非常高效的灵敏度和基线重现性,能够提供更精确的试验,甚至能够评价微小的热事件。创新型Real View®相机系统在测量过程中提供实时观察结果,从而进行颜色分析、测量尺寸变化以及了解非预期结果。在测量过程中查看样品图像也有助于与同事和可能不了解这项技术的客户分享结果。DSC200为常规应用提供了领先的技术,无任何限制,是各种应用场景的理想选择。DSC600专门设计用于满足十分先进的材料开发和失效分析,这要归功于其灵敏度和分辨率,尤其是用于应用研究领域中。

观看我们的专家演示 DSC。

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日期: 30 September 2022

作者: Olivier Savard, Product Manager Thermal Analysis

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