聚丙烯(PP)是一种廉价的结晶聚合物,易于被塑造成不同的形状,并且非常坚固,具有耐化学腐蚀和防水性能。因此,它是生产最广泛的塑料之一,可用于包装,可作为混凝土结构的添加剂、电缆的绝缘层,还可用作医用防护设备(如口罩)的原材料。
差示扫描量热法用于评估聚丙烯的热性能
通过加热塑料直至熔融而使聚丙烯部件塑造成型。由于随后的冷却会影响材料的结晶度,因此必须进行控制以确保获得合适的材料性能,如脆性。差示扫描量热法(DSC)可用于评估聚丙烯的温度依赖性以及冷却曲线和添加剂对材料结晶度的影响。
日立测试了几件聚丙烯样品,以演示如何使用差示扫描量热法测试聚丙烯在不同加工条件下的性能变化情况。
实验装置
我们使用商用聚丙烯片材作为样品,并使用日立推出的DSC7020仪器评估其热性能。
第一项测试旨在评估晶体结构的温度依赖性。
为此,我们评估了分别经历4种不同热处理过程的4件聚丙烯样品:
样品1:未处理
样品2:加热至110ºC,随后淬火
样品3:加热至115ºC,随后淬火
样品4:加热至120ºC,随后淬火。
随后在差示扫描量热仪中依次对每件样品进行评估。将它们在氮气气氛下以10ºC/ min的速度从室温加热至200ºC。差示扫描量热法的测试结果如下图所示:
从结果可看出,所有样品均在160ºC左右出现吸热峰,这与聚丙烯的熔融状态相对应。如果查看右边显示放大部分的曲线图,则可看出4条曲线之间的差异。未处理的样品所对应的曲线是平滑的,而经热处理的样品所对应的曲线则显示出非常小的吸热峰,非常接近其相应的热处理温度。这表明每种热处理会产生不同的晶体结构。通过优化注塑成型线温度,可控制最终产品的机械性能以及与其相关的加工成本。
接下来,我们将使用差示扫描量热法评估聚丙烯不同冷却曲线的结晶时间。
相同的聚丙烯样品在氮气气氛下被加热至200ºC熔化。随后将它们淬火至不同温度,并在该温度下保持15至50分钟。下图显示了在不同淬火温度下的差示扫描量热法测量结果。
该图表明聚丙烯结晶会在每个保持温度下有一个放热峰。保持温度越低,则峰越尖,结晶时间越短。相反,如若在淬火过程中保持温度越高,则峰越宽,结晶时间越长。
这是因为较高的温度使结晶更加困难,从而增加了结晶时间。由于结晶时间的增加会减慢生产速度并可能影响最终产品的性能(例如脆性),因此对其进行优化至关重要。
最后,我们将演示如何使用差示扫描量热法评估添加剂对结晶性能的影响。
使用A和B两件不同的聚丙烯样品,其中样品B含有添加剂。将两件样品加热至200ºC,随后在125ºC的保持温度下淬火。下图显示了差示扫描量热法的输出信息:
可看出这两件样品完成结晶所需的时间有明显差异。含有添加剂的样品(B)在2分钟内完成结晶,而样品A则需要更长的时间。采用此方法可实现按照所用添加剂对结晶效果进行评估。由于添加剂很昂贵,因此需确保所使用的是正确的添加剂,并且用量准确,从而为最终的产品提供所需的性能。
经上述实验证实,差示扫描量热法在优化聚丙烯成型过程中的处理时间和温度方面的作用至关重要。
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此次分析所使用的仪器是DSC7020,这是一种高灵敏度、多功能的分析仪,可用于多种应用领域,包括聚合物表征。差示扫描量热仪系列包含一项独特的熔炉设计,能提供顶级的基线平整度,以及一个RealView摄像系统,可在屏幕上实时显示材料性能。
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