有色金属炉前化学成分检验:尽在样品之中

针对有色金属炉前分析获得准确可靠的OES结果并不总是那么简单。其中难以检测的元素以及合金在冷却过程中出现的偏析倾向使得此项任务比黑色金属炉前分析更为艰巨。这使得取样和检验成为一个耗时的过程,必须反复多次才能将熔体控制在所需水平。然而,如果使用正确技术,则可能在单次检验中获得可靠的结果。在本文中,我们讨论了为取得良好结果所需关注的方面。

 

保持工具洁净

对铝合金及其他有色合金进行取样时,必须尽可能降低偏析风险。因此,确保液态金属不与任何可能导致化学反应和促进偏析的材料接触至关重要。熔体接触任何水分、铁或灰尘都可能导致此种情况发生。因此,取样工具必须保持绝对干净。模具同样如此,保持摸具干净且不存在先前样品残留也将有助于加快冷却时间(慢速冷却更有可能导致出现偏析)。

如在凝固后发现有任何金属黏附在工具上,则表明可能已发生意料之外的化学反应,因此在取样过程后检查工具是一个有益的习惯。

确定最佳样品尺寸和形状

最佳样品尺寸和形状应能够实现快速凝固,且无裂纹、瑕疵、表面不规则、夹杂物或缩孔。进行OES测量时,从分析面到样品边缘的距离必须适当。此外,样品直径和高度必须保持在最小水平,但其尺寸应足以获得可重复的结果。不可对此类细节方面存在侥幸心理,且在进行常规生产测量之前,须针对每种合金类型对上述参数进行优化。对于圆柱形样品,其典型样品尺寸(根据EN 14726规定)为内径=40mm×30mm(55mm×30mm),圆盘样品则为内径=50mm×10mm或55mm×4.5mm。

值得一提的是,确定此类参数以及检查光谱仪准确性所用样品(监控样品)的金相组织必须与生产样品相似,因为这些样品的变化可能会导致结果出现系统偏差。

使用正确方法制备样品

OES须被放置在待分析样品区域的一个平坦表面。首选位置为样品边缘,因为偏析更可能发生在中心。为有色金属材料创建此类平面的最佳方法是使用车床或铣床。然而,同样必须确定具体参数,以确保最终表面适用于开展分析。表面粗糙度不得过于精细,任何样品材料的表面粗糙度都不能优于加工表面。同样重要的是,没有一个硬颗粒会从柔软微结构中撕裂。这意味着在进行常规生产分析前,必须针对切割速率、切割角度及切割工具进行测试,确保找到正确参数。

了解更多关于样品制备的信息

将在日立的新指南《OES 用于优化有色金属熔体控制》中更详细地介绍最佳采样程序和制备技术,以便在首次验证有色金属熔炼化学成分时即可获得可靠结果。点击上方链接或下方按钮下载副本。


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日期: 23 February 2021

作者: Hitachi High-Tech Analytical Science

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