如何校准OES光谱仪以实现准确可靠的有色合金熔炼控制

校准原因?

从非常基本的层面来看,进行校准的原因在于光谱分析属于相对测量,而非绝对测量。仪器的检测器测量样品表面等离子体的光强。随后,软件将此谱线的强度与已知元素浓度的强度进行比较,并将有用的浓度信息返回给用户。因此,初始校准对于仪器的使用至关重要。

必须定期进行标准化。不能仅依靠在仪器全新时所进行的校准。其原因在于火花光谱仪被设计得极其灵敏,以便其在使其发挥作用所必需的超低检出限下检测元素。不利一面在于,此种灵敏性使其在中长期使用过程中受到环境参数的影响,测量结果将随着时间的推移而出现“漂移”,从而降低准确性。标准做法是通过经常性的重新校准让此类结果回归正常。在有色合金熔体验证中,仪器必须能够检测出难以检测的极低含量元素。重新校准对于确保用户的仪器能够准确检测此类元素至关重要。

校准曲线示例
校准曲线示例

 

何时进行标准化

确定是否需要重新校准仪器的最可靠的方法是测量监控样品。此类样品具有已知成分,可用此检查光谱仪是否返回正确的结果。至少应对新制备的监控样品测量十次,并记录平均值与标准偏差。其中很重要的一点是,监控样品的成分必须与生产中常规分析的材料相似。

如果用户仍然发现准确性方面存在偏差,该怎么办?

有时,尽管定期分析大量监控样品,但用户仍会发现准确性方面存在偏差。当用户使用与基体材料不同的特殊合金时,或者当CRM结构与样品结构不匹配时,将会出现此种情况。在此情况下,用户可运行类型标准化程序。这将有助于提高结果准确性,但有一个重要条件:

类型标准化仅适用于成分仍与类型标准化样品相似的未知材料。切勿使用此方法纠正不同材料结果中异常高的系统偏差。

还需注意的是,类型标准化并非基础校准的替代方案。事实上,标准化必须在运行类型标准化程序之前进行(将其作为程序的一个附加步骤)。如同标准校准的情形一样,类型标准化必须使用标准样品或经证明可靠的样品。然而在此种情况下,标准样品的成分必须与所测量的样品极为接近,并且最终的类型标准化将仅适用于该样品类型。你必须对每种需测量的不同合金或成分进行不同的类型标准化。

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日期: 23 February 2021

作者: Hitachi High-Tech Analytical Science

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