STA仪器相比独立式TGA的优势

同步热重分析仪(STA)同时具备DSC(差示扫描量热)及TGA(热重分析)功能。本文将探讨为何STA仪器相比独立式TGA更受用户青睐,以及与单独的标准DSC相比,两种功能兼备的STA所具有的具体优势。

独立式TGA简介

首先了解TGA这项热分析技术的相关信息。从基本概念角度而言,热重分析是一项能够在控制样品温度情况下,根据时间或温度来监控样品质量的技术。

独立式TGA最常见的用途是用作成分分析。比较简单的一个实例是用于观察附有聚合物涂层的金属材料在什么温度下会开始氧化,如图所示:

which temperature a metallic material with polymer coating begins to oxidize

 

这张图展示的是典型的TGA输出结果,其中x轴是氧化环境温度,y轴为样品重量。在分析过程中,材料基质会被加热,与我们的设想相同,曲线一开始走势很平缓,直至有机物质开始燃烧,此时可看到重量锐减。之后,在金属成分开始氧化后,重量开始逐渐增加,随后进入稳定状态(不再有能够与氧气接触的材料面)。

再审视比简单金属氧化更为复杂的过程,例如轮胎橡胶样品,则会发现TGA提供更多信息:

simple metal oxidation

 

虽然通过图示可以一目了然,但是还可注意到样品重量出现了几次显著的变化,造成此变化的原因与我们的设想相符。而这便是这项技术的问题之一——我们认为重量减少的原因是因为失去油类物质,但我们不会进行试验以验证其是否是油类物质,这只是基于先前经验及常识的一种推测。但今时今日严格的各项规范以及我们对自身产品声誉的高要求促使我们不满足于简单的设想。为了确定重量损失是否是因为失去油类物质,或者究竟失去哪种类型的油类物质,我们需要使用FTIR类型的仪器或质谱仪对过程中产生的气体进行分析。在此情况下,可将日立的NEW STA连接至相关仪器系统上无缝执行分析工作。

单独使用TGA的第二个局限性在于它只能告诉我们重量(更准确的说是质量)发生变化的时间点。当然,这项技术本身能符合我们的需要,其所提供的信息也能够帮助我们部分了解整个过程。但是,举例来说,如果我们希望了解在某个温度范围内材料的详细变化情况以便预测材料在未来的使用性能,则一台只能报告质量变化的仪器便无法为我们提供完整的信息。

向TGA添加DSC功能能带来更深入的洞察力的原因

相比TGA,目前很多用户更青睐于STA,因为STA在拥有TGA全套功能的基础上,还能提供部分DSC功能。下文将通过PET的熔化性能进行具体展示:

melting behavior of PET

 

图中蓝色曲线是TGA的输出结果,绿色曲线是DSC的输出结果。DSC能够参照对照试样、相对放热反应的峰值,以及相对吸热反应的低值以便测量样品温度的变化。上图中最值得注意之处在于DSC结果在TGA曲线走平部分所展示的信息,可看到虽然两种技术都提示热分解的发生,但在发生热分解之前,DSC还展示玻璃化、冷结晶和熔化的过程。

实际上,可结合使用DSC和TGA的输出结果解释样品内发生了哪种类型的热过程。其中,当重量出现下降且出现吸热峰值时,说明已发生热分解。而重量上升,能量增加则是发生氧化的信号。已在下表中展示更多的示例:

 

在实践中值得注意的一点是,可根据DSC曲线的具体形状判断是否发生了脱水或蒸发现象。在此基础上,再结合STA的TGA部分所给出的定量结果便能准确了解试验过程中所发生的具体情况。DSC可帮助我们了解分析过程中发生了哪种热过程。

STA显著增强DSC的功能

在一般情况下,典型的DSC仪器的峰值温度是700℃左右。相比之下,STA仪器的温度范围是从环境温度到1000℃。(日立分析仪器STA300可达到1500℃)因此,可在一个更高的温度范围内使用DSC技术。这方面最好的一个实例是铁。下图展示DTA(示差热分析)、DSC及TGA对铁在高温度范围下的试验结果:

 

可清晰地看到居里温度是770℃,随后看到铁素体向奥氏体转变,最后看到奥氏体向Delta铁素体转变。这一过程对金属物体十分重要,因为需要确定其在焊接(高温活动)过程中的材料性能,而由于不同碳含量的材料属性差别很大,因此可通过扫描方式预测材料在焊接温度下会处于哪个阶段,从而预测焊接的难易度及焊接处的完整性。

高温DSC的另一个使用示例是评估银和铜等金属的熔点,这一过程对于电路板性能分析至关重要。

相比独立式的DSC,NEW STA还可助力在更高的温度范围下进行热容量分析(Cp)。依靠调制化DSC,日立的NEW STA能够在从室温到最高1500℃温度的范围内进行热容量分析。

The NEXTA STA can also allow you to measure heat capacity analysis

 

在此基础上,日立的RealView摄像机系统还能够直观展示样品随时间和温度变化的情况。通过目视观察样品的尺寸变化和颜色量度,有助于对STA实验过程中所观察到的不清晰现象进行故障排除(可链接至RV博客(若有))。

 

为了获得完整的分析功能,很多客户选择同时购买DSC和STA。STA作为一项组合技术,可在每次实验中帮助使用者获得相比独立式TGA更多的信息量。

日立分析仪器NEW STA产品系列

NEW STA结合了TGA及DSC功能,其温度范围高达1500℃,能通过上文案例所介绍的方法提供高度精确的热分析结果。由于该产品具备世界一流的性能以及优异的准确性与精确性,因此即便在仅有微量材料的情况下,其也可提供值得信赖的定量分析结果。同时,日立的RealView摄像系统还可实现实时观察实验过程。

更多信息……

对于本文所介绍的技术内容,包括如何针对食物、化妆品、药品使用STA,或将STA用于使用质量控制等特定应用情况,如需了解更多信息,请联系日立。

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日期: 20 October 2020

作者: Ashley-Kate McCann, Product Manager

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