什么是光学发射光谱法(OES)?

光学发射光谱法(OES)是一种用于检测各种金属元素成分的分析技术,其应用广泛,备受信赖。

可使用OES技术进行检测的样品包括金属熔液、金属半成品和成品,以及金属加工业、管材、螺栓、棒材、线材、板材等等。

OES使用的电磁光谱包括可见光谱以及部分紫外光谱。波长范围为130nm到约800nm。

OES能够分析固体金属中从锂到铀的各种元素,可分析浓度范围非常广泛,且具有准确度和精度高及检出限低的优势。

OES可测定的元素及浓度取决于被测材料以及使用的仪器类型。

 

OES的工作原理是什么?

所有发射光谱仪均由三大部分构成,首先是光源,其可激发金属样品中的原子,使其发射特征光谱,或称为发射谱线,其需要将少部分样品加热到几千摄氏度的高温状态。这是由光谱仪中高压光源通过电极完成的。样品和电极之间的电势差会引起放电,这个放电能够击穿样品,将样品加热,使材料表面物质蒸发,激发材料中的原子使其发射出元素的特征谱线。

放电有两种形式,第一种是电弧放电,为可持续放电  类似于闪电;第二种是火花放电  这是一串多端放电现象,电极的电压时开时断。需要根据具体被测元素及准确度度要求的不同来选用这两种工作模式。

第二大部分就是光学系统。样品蒸发时发射的复合发射光谱被称为等离子体,其会进入光谱仪。光谱仪内的衍射光栅会将进入的光谱根据波长色散开,然后通过对应的检测器测量各个波长的谱线强度。测量得出的谱线强度与样品中的元素浓度成正比。

第三大部分是计算机系统。计算机系统获得测得的强度后,会通过预设的校准程序对数据进行处理并得出元素浓度。用户界面可直接、清晰地显示处理结果,仅需操作人员进行少量操作,结果也可打印或保存以便日后使用。

那么,金属样品是如何产生特征光谱的呢?

在放电的能量与金属原子相互作用时,原子外层的部分电子会发生跃迁。外层电子由于离原子核较远,吸附力弱,使其跃迁所需的能量也较少。电子跃迁后形成了空穴使原子处于不稳定状态。

为了恢复稳定性,距离原子核较远的高轨道电子会回落填补空穴。而电子在两个能级之间移动时所释放的多余能量,就会以元素特征谱线的形式发射出去。

根据电子在不同能级间跃迁的情况不同,每种元素发射出一系列特征谱线。每次跃迁都能产生波长或能量固定的特征光谱。

对于含铁、锰、铬、镍、钒等元素的典型金属样品来说,每种元素都会发射出多种波长,形成谱线丰富的光谱。举例来说,铁元素会发射出8000多种波长,因此针对样品内特定元素选择最优的发射谱线十分重要。

样品内原子发射的特征光谱会进入到光学系统内,被高科技的光栅色散成不同的特征谱线,光栅刻线可达3600条/mm。

接下来,检测器会收集各个光谱线的峰值信号,处理后生成光谱,显示光强以及对应的波长。这也就意味着OES可以进行定性分析,但其同时也是一种定量分析技术。

峰值波长能够用于确定元素类型,而其峰值面积或强度则可以显示出元素在样品中的含量。然后,光谱仪就可以使用这一信息,以有证标准物质作为参照,计算出样品的元素构成。整个过程从按下开始按钮或扳机到得出分析结果,最快仅需3秒,全面精确的定量分析也仅需不超过30秒,具体取决于所用光谱仪类型,待测元素范围及其浓度。

相比其他分析技术,OES具有很多优势:其速度快、操作简单、能够测量多种元素,测量范围广,其中包括碳、硫、磷、硼、氮等重要元素。在测量低含量的微量和杂质元素方面,其具有极高的精确度。相比其他技术,此项技术的成本也比较低。

OES是金属痕量分析的首选,其目前也是唯一可用于实验室外现场分析碳及氮元素的方法。

 

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日期: 25 October 2017

作者: Willy Sanders, Product Manager OES

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