Was ist thermische Analyse (TA)?

Thermische Analyse oder TA bezieht sich auf eine Vielzahl von Techniken, die verwendet werden, um die Änderung eines Materialverhaltens zu messen, als Funktion der Zeit oder der Temperatur, entweder wenn sie erhitzt, gekühlt oder auf konstanter Temperatur gehalten wird. Die Probengrößen liegen in der Regel im mg-Bereich und die Materialveränderungen sind äußerst gering.

Beispiele für das Materialverhalten, das überwacht wird, sind Probengewicht, Steifigkeit, Schmelztemperaturänderungen und Probengröße. Diese messbaren Veränderungen werden in Form von Thermogrammen aufgezeichnet, und die Merkmale dieser Diagramme geben genaue Informationen über grundlegende Materialeigenschaften wie Schmelzen, Glasübergang und Kristallisation. Auf diese Weise können Sie die grundlegenden Eigenschaften und die Zusammensetzung eines Materials bestimmen und vorhersagen, wie sich das Material in der jeweiligen Anwendung verhalten wird.

Mit der thermischen Analyse wird sichergestellt, dass die Materialien den Spezifikationen entsprechen. Sie wird häufig in der Forschung und Entwicklung sowie bei der Qualitätskontrolle in vielen Branchen eingesetzt, z. B. in der Polymer-, Pharma-, Lebensmittel-, Elektronik-, Batterie-, Keramik- und Metallindustrie.

Wie funktioniert die thermische Analyse?

Ein thermisches Analysegerät besteht aus einem Ofen und einem Probenhalter, der einen Sensor enthält. Wenn die Probe im Ofen erhitzt oder abgekühlt wird, erfasst der Sensor die Veränderungen der thermischen oder physikalischen Eigenschaften der Probe. Die Temperatureinheit steuert die Ofentemperatur, während die Datenerfassung die Signale der Sensoren und der Probentemperatur aufzeichnet und analysiert.

Je nach Temperaturbereich stehen unterschiedliche Ofentypen und Kühlzubehör zur Verfügung. Diese Messungen werden typischerweise in einer Kontrollatmosphäre mit einem gespülten Gas durchgeführt, in der Regel Stickstoff oder Luft.

Die Temperaturregelung, Datenaufzeichnung und Analyse sind computergesteuert. Abhängig von den erforderlichen Informationen wählt man eine oder mehrere thermische Analysetechniken aus. Der Computer kann an mehrere Geräte mit unterschiedlichen Messverfahren angeschlossen werden, was simultanes Messen und Analysieren ermöglicht.

Welche Messmethoden werden verwendet?

Es stehen verschiedene Messmethoden zur Verfügung, die geeignete hängt von den thermischen Eigenschaften ab, die analysiert werden sollen. Die gebräuchlichsten Methoden sind dynamische Differenzkalorimetrie (DSC), thermogravimetrische Analyse (TGA), dynamisch-mechanische Analyse (DMA) und thermomechanische Analyse (TMA).

Jeder thermische Analysator kann Ihnen viel über die Eigenschaften eines Materials sagen, aber manchmal können die Ergebnisse und die Bewertung von Technik zu Technik mehrdeutig sein. Abhängig von den erforderlichen Informationen müssen eine oder mehrere Techniken ausgewählt werden.

DSC: Dynamische Differenzkalorimetrie

Die DSC misst den Wärmefluss, der erforderlich ist, um ein thermisches Ereignis zu durchlaufen. Diese endothermen oder exothermen Vorgänge geben Aufschluss über thermische Eigenschaften wie Schmelzen, Glasübergang, Kristallisation, chemische Reaktionen, thermische Vorgeschichte und zur Bestimmung der spezifischen Wärmekapazität.

Die zu untersuchende Probe und eine Referenz (in der Regel eine leere Schale) werden in den DSC-Ofen gegeben, und die Temperatur des Ofens wird unter kontrollierten Bedingungen verändert. Die Temperaturdifferenz zwischen der Probe und dem Referenzmaterial wird in Abhängigkeit von der angelegten Temperatur gemessen.

STA: Simultan-Thermogravimetrische Analyse

TGA misst die Änderung der Probenmasse im Laufe der Zeit oder der Temperatur. Sie wird zur Bewertung der thermischen Stabilität, der Zersetzungstemperatur und der quantitativen Analyse von Komponenten verwendet. Einige TGA können eine DSC und TGA in einer einzigen Einheit kombinieren, einem simultan-thermogravimetrischen Analysator (STA).

Die Probe wird in einem thermogravimetrischen Ofen auf eine hochempfindliche Waage gelegt. Die Masse der Probe wird in Abhängigkeit von der Zeit oder der kontrollierten Temperatur in einer Standard- oder Inertatmosphäre überwacht.

TMA: Thermomechanische Analyse

TMA misst die Veränderung der Probenabmessungen in Abhängigkeit von Zeit oder Temperatur. Phänomene, die durch Verformung verursacht werden, umfassen thermische Ausdehnung, Schrumpfung, Glasübergang, und die Aushärtungsreaktion kann mit dieser Technik gemessen werden..

Eine Probe wird in einen TMA-Ofen gelegt, wo sie einer Kraft (Druck, Zug, Biegung oder Verdrehung) ausgesetzt wird, während die Temperatur der Probe kontrolliert verändert wird. Jede Verformung der Probe bei einer bestimmten Temperatur wird gemessen.

DMA: Dynamisch-mechanische Analyse

DMA misst die viskoelastischen Eigenschaften von Materialien. Ihre Hauptverwendung ist für die Glasübergangserkennung, sie kann aber auch zur Messung des sekundären Übergangs, der Materialsteifigkeit, des Aushärtungsgrads und die Kristallinität verwendet werden.

Eine Probe wird in den Messkopf des DMA-Geräts eingespannt und eine sinusförmige Kraft wird angelegt, während die Temperatur der Probe kontrolliert verändert wird. Das Verhältnis zwischen der aufgebrachten Kraft und der resultierenden Verformung wird gemessen.

Die Vorteile der thermischen Analyse

Der Hauptvorteil der Thermo-Analyse ist die genaue Analyse der grundlegenden Materialeigenschaften. Selbst bei komplexen Materialien kann man oft das Verhalten der einzelnen Polymere herausfinden, um zu identifizieren, was in der Mischung enthalten ist. Sie ist für eine breite Palette von Materialien anwendbar und erfordert keine materialspezifischen Kalibrierungskurven, so dass neuartige Materialien leicht untersucht werden können.

Der Aufwand für die Probenvorbereitung ist sehr gering, da keine schädlichen Chemikalien verwendet werden müssen, und die Analysen können mit ein wenig Training von jedem durchgeführt werden, insbesondere mit einem Gerät mit hohem Automatisierungsgrad.

Die Analyseverfahren sind relativ kurz, und viele sind in weniger als einer Stunde abgeschlossen. Die Betriebskosten sind niedrig und bei Nichtgebrauch können sie komplett abgeschaltet werden, was den Strom- und Gasverbrauch senkt.

Die thermischen Analysegeräte sind außerdem einfach zu bedienen und es stehen zahlreiche akkreditierte Methoden zur Verfügung, die sicherstellen, dass Sie relevante Informationen für Ihre Produkte erhalten. 

Haben Sie Fragen?

Wir bieten die gesamte Palette an Thermoanalysegeräten: DSC, STA, TMA und DMA. Unsere Experten beantworten gerne alle Ihre Fragen zur thermischen Analyse. Kontaktieren Sie uns gerne.

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