UV-sensitve Harze, auch Fotolacke (engl. Photoresist) genannt, haben Materialeigenschaften, die sich bei Aussetzung von Licht bzw. UV-Strahlung signifikant ändern. Aufgrund dieser Eigenschaften eignen sich Fotolacke beispielsweise in der Mikrofertigung oder zu Erzeugung ätzresistenter Dünnschichten.
Sie werden in vielen Bereichen eingesetzt, darunter bei Herstellung von Leiterplatten, elektronischer Teile und Druckplatten. Des Weiteren werden UV-aushärtende Klebstoffe mit Kurzzeithärtung in allgemeiner und optischer Elektronik sowie in der Medizin, Glaskunst und Architektur verwendet.
Bei der Entwicklung neuer lichtempfindlicher Harze ist es sinnvoll die Aushärtungswärme zu bewerten. Die Aushärtebedingungen wie UV-Wellenlänge, UV-Intensität, Dauer und Reaktionstemperatur, beeinflussen maßgeblich die späteren Eigenschaften. Daher ist die Kenntnis der idealen Parameter für eine fachgerechte Produktion von sehr hohem Wert.
Mit der UV-Bestrahlungseinheit für photochemische Reaktionen (PDC) für die NEXTA DSC ermöglichen wir die Analyse solcher Aushärtungsreaktionen.
Wie funktioniert die photochemische UV-DSC (PDC)?
Das UV-System wird in Kombination mit einer DSC verwendet und bestrahlt die Probe mit ultraviolettem Licht. Durch den Bestrahlungsaufsatz wird das UV-Licht per Lichtleiter direkt auf die Probe und Referenz gerichtet. Ein zusätzlicher Quarzdeckel auf der Ofeneinheit lässt das UV-Licht problemlos durch, schließt den eigentlichen Ofen ab und verbessert so das Signal.
Durch die Verwendung einer optionalen Kühleinheit wird ein Temperaturanstieg infolge der UV-Reaktion und der Strahlung verhindert, sodass die Reaktion unter isothermen Bedingungen durchgeführt wird.
Über welche Phänomene gibt das PDC Auskunft??
Mittels UV-DSC kann der Einfluss der UV-Parameter (Wellenlänge, Intensität, Dauer) auf die Wärmemenge und die Aushärtungsgeschwindigkeit analysiert werden. Abbildung 1 zeigt die Ergebnisse der Bestrahlungsmessung bei einer Bestrahlungsintensität von 1, 2, 10, 20, 100 und 500 mW/cm2. Je höher die Bestrahlungsintensität ist, desto intensiver ist die abgegebene Wärme und desto größer ist die Aushärtungsreaktion. Eine schnell härtende Reaktion wird daran gemessen, wie schnell der exotherme Peak erreicht wird.
Unterschiedliche Bestrahlungsintensität
Was sind die Vorteile der Verwendung von PDC?
Applikationen für PDC
Die Messergebnisse mit PDC für eine 1 mg Probe eines Fotolacks, der beim Ätzen von Leiterplatten verwendet wird, sind unten dargestellt. Um die durch die Aushärtung bedingten kalorimetrischen Unterschiede zu untersuchen, wurden Messungen mit verschiedenen UV-Parametern durchgeführt. Als Lichtquelle diente eine Hg/Xe-Dampflampe, die Wellenlänge des Bestrahlungslichts wurde mittels Wellenlängenfiltern definiert.
In Abbildung 2 sind die DSC-Messergebnisse für die verschiedenen Bestrahlungsintensitäten dargestellt. Die Wellenlänge der Bestrahlung betrug 365 nm. Die Bestrahlung wurde eine Minute nach Beginn der Messung gestartet, die Intensität variierten von 1, 5, 10 und 50 mW/cm2. Unmittelbar nach Bestrahlungsbeginn wurde durch die UV-härtende Reaktion Wärme freigesetzt. Nach etwa sechs Minuten war die Reaktion beendet. Im Allgemeinen gilt: Je höher die Bestrahlungsintensität, desto stärker ist auch die exotherme Reaktion. Das Gleiche gilt für eine niedrige Bestrahlungsintensität, bei der die Aushärtungsreaktion nicht vollständig abläuft und der Polymerisationsgrad reduziert wird.
Abbildung 2: DSC-Kurven für trockene Folien bei verschiedenen Bestrahlungsintensitäten, Wellenlänge: 356 nm Temperatur: 25 °C
Die in Abbildung 3 dargestellten Integralkurven basieren auf den vorangegangenen Messergebnissen (Abbildung 2). Der Gesamtreaktionsenthalpie wurde auf der vertikalen Achse auf 100 % festgelegt, der prozentuale Spitzenwert ist für jeden Zeitraum angegeben. Anhand der Ergebnisse wird deutlich, dass der anfängliche Anstieg der Integralkurve umso steiler ist, je höher die Bestrahlungsintensität und je schneller die Aushärtungsreaktion verläuft.
Abbildung 3: Integralkurven Bestrahlungswellenlänge: 356 nm Temperatur: 25 °C
In Abbildung 4 werden die DSC-Messergebnisse für die verschiedenen UV-Wellenlängen dargestellt. Die Bestrahlungsintensität betrug konstant 5 W/cm2 und die Bestrahlungswellenlängen wurden anhand von fünf Interferenzfiltern ausgewählt. Entsprechend dieser Ergebnisse war die Reaktion besonders stark, wenn die Bestrahlungswellenlänge 365 oder 405 nm betrug. Das deutet darauf hin, dass die Probe für einen expliziten Wellenlängenbereich ausgelegt wurde. Durch dieses Beispiel wird deutlich, dass bei der Analyse neben generellen Randbedingungen auch sorgfältig auf die Wahl der Wellenlänge geachtet werden sollte.
Abbildung 4: DSC-Kurven für trockene Folien bei verschiedenen Bestrahlungswellenlängen Bestrahlungsintensität: 5 mW/cm2 Temperatur: 25 °C
In Abbildung 5 werden die Ergebnisse der DSC-Messungen bei verschiedenen Temperaturen aufgezeigt. Eine höhere Temperatur in der Messkammer führt zu einer höheren Reaktionswärme und zu einer beschleunigten Polymerisationsreaktionen.
Abbildung 5: DSC-Kurven für Trockenfilm bei 4 verschiedenen Temperaturen Bestrahlungsintensität: 5 mW/cm2Bestrahlungswellenlänge: 356 nm
Spezifikationen
| Model | PDC-8 |
| Temperaturbereich | Umgebungsbedingungen bis 150 ℃ |
| Atmosphäre | Luft, Inertgas |
| Wellenlängenbereich | 240 bis 550 nm |
| Auswahl der Wellenlängen | 254, 313, 365, 405, 436 nm |
| Bestrahlungsintensität | Max. 500 mW/cm2 |
| Einstellung der Bestrahlungsintensitätt | 0 bis 100 ％ |
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Unsere UV-DSC Option PDC-8 / PDC-8LED ermöglicht die Optimierung photochemischer UV-Prozesse. Mit diesem Adapter können die UV-Quelle flexibel den Anforderungen entsprechend eine Hg-Xe-Dampflampe oder eine LED-UV gewählt werden.
Für die Hg-Xe-Dampflampe stehen eine Vielzahl an Filtern, bei der UV-LED bestimmt der gewählte LED-Typ die emittierte Wellenlänge. So können präzise Analysen zur Abhängigkeit von Wellenlänge und Intensität bei UV-Härtungsreaktionen durchgeführt werden. Durch den komplementären Aufbau lassen sich die UV-Einheiten problemlos zurück- und wiederaufbauen, so dass bei Bedarf auch Standard-DSC-Messungen durchgeführt werden.
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