Coatings Analyse mit RFA: Wie kann man Messfehler vermeiden?

Die Röntgenfluoreszenz-Analyse ist eine etablierte, bewährte und zuverlässige Technik zur Messung der Schichtdicke auf einer Vielzahl von Komponenten - von Schmuck bis hin zu technischen Geräten. Als wichtiger Bestandteil der Qualitätskontrolle verlassen Sie sich wahrscheinlich auf die Messergebnisse, um Ihre Prozesse zu kontrollieren und die Qualität der fertigen Komponenten vor dem Versand zu prüfen. Die Röntgenfluoreszenz (RFA oder XRF) ist zwar eine zuverlässige Technik, aber falsche Ergebnisse können sich schnell einschleichen, insbesondere bei der Coatings Analyse. In diesem Artikel erörtern wir Fehlerursachen bei der RFA-Messungen und was Sie tun können, um diese zu verhindern.

Messfehler bei der Coatings Analyse mit XRF

 

Was sind die Ursachen für Fehler in der RFA-Analyse?

Im Großen und Ganzen schleichen sich Fehler auf zwei Arten in Ihre Messungen ein: Entweder gibt es ein Problem mit dem Messgerät oder mit der Messmethode. Betrachten wir zunächst die Probleme auf Geräteebene.

So stellen Sie sicher, dass Ihr RFA-Gerät ordnungsgemäß funktioniert

Ein RFA-Analysegerät ist ein Präzisionsinstrument und muss während seiner gesamten Lebensdauer gepflegt werden - von eigenen routinemäßigen Überprüfungen bis hin zu jährlichen Wartungsarbeiten durch den Hersteller.

  • Routinemäßige Geräteprüfungen: Geräteprüfungen werden vom Bediener in den vom Hersteller empfohlenen Abständen durchgeführt. Bei diesen Prüfungen wird die interne Leistung des Geräts überwacht, z. B. die Intensität des Röntgendetektors, die Auflösung des Detektors und die Detektorverstärkung. Werden geringfügige Veränderungen festgestellt, passt sich das Gerät automatisch an. Sind die Veränderungen jedoch größer als erwartet, gibt Ihr Analysegerät eine Warnung aus, um den Hersteller zu kontaktieren. Es ist wichtig, die vom Hersteller empfohlenen Prüfintervalle einzuhalten. Oft werden Änderungen übersehen, aber auch Überkorrekturen sind möglich.

  • Kalibrierung: Nach den routinemäßigen Geräteprüfungen müssen Sie Ihre Kalibrierungen überprüfen, bevor Sie das RFA-Analysegerät zur Qualitätskontrolle einsetzen. Sie können bekannte Produktionsteile oder Referenzmaterialien (Standards) verwenden. Es ist wichtig, dass diese Referenzmaterialien von einem akkreditierten Lieferanten bezogen werden. Sie sollten auch regelmäßig von einem nach ISO 17025 akkreditierten Labor rezertifiziert werden.

  • Gerätezertifizierung: Im Rahmen der jährlichen Wartung wird empfohlen, das RFA-Schichtdickenmessgerät vom Originalhersteller neu zertifizieren zu lassen, um sicherzustellen, dass die empfindlichen Komponenten intakt sind. Ein geschulter Techniker führt dazu eine vollständige Diagnose durch und spricht entsprechende Empfehlungen aus.

Analytische Fehler bei der Schichtdickenmessung

Selbst bei einem perfekt eingestellten Messgerät gibt es andere Faktoren, die bei einer Messung Fehler verursachen können.

  • Keine Probenfokussierung: Die korrekte Fokussierung der Probe ist ein entscheidender Schritt im Messprozess. Er stellt sicher, dass die Röntgenröhre, die Probe und der Detektor einen bekannten Abstand zueinander haben, und ist für genaue Coatings -Ergebnisse unerlässlich. Wenn der Abstand zwischen Röhre, Probe und Detektor zu groß ist, erscheinen die Schichten dünner und umgekehrt. Und wenn Sie mehrere Schichten messen, summieren sich die Fehler.

  • Veränderungen im Substrat: Unerwartete Elemente im Substrat können die Röntgenwechselwirkungen stören. Dies bedeutet, dass das resultierende Röntgensignal nicht mit der korrekten Schichtdicke korreliert. Die gute Nachricht ist, dass diese Effekte gut erforscht sind. Wenn Sie also bei der Kalibrierung Materialien verwenden, die Ihrem tatsächlichen Substrat sehr ähnlich sind, können diese Effekte kompensiert werden. Im Wesentlichen muss Ihr Basismaterial Ihren Kalibrierungsreferenzen sehr ähnlich sein. 

  • Messung außerhalb des Kalibrierungsbereichs: Die Kalibrierungen Ihres Geräts sind für einen begrenzten Bereich von Schichtdicke und Zusammensetzung optimiert. Über große Bereiche hinweg ist die Beziehung zwischen Schichtdicke und Röntgenintensität nicht linear. Sie können daher nicht davon ausgehen, dass Sie außerhalb des Kalibrierungsbereichs Ihres Geräts ein zuverlässiges Ergebnis erhalten. Der Gerätehersteller kann Ihnen die Arbeitsgrenzen Ihrer Kalibrierungen mitteilen, und Sie können in der Software Warnmeldungen einrichten, die den Bediener darauf aufmerksam machen, wenn die Messung außerhalb des "sicheren" Bereichs liegt. So könne Sie sicher sein, dass Sie immer innerhalb der Kalibrierungsgrenze messen.

Dies sind nur einige der Möglichkeiten, wie Sie Fehler bei Ihren XRF-Analyse von Beschichtungen reduzieren können. In unserem speziell für Galvanikbetriebe verfassten Leitfaden gehen wir auf diese und andere Bereiche der Röntgenfluoreszenzanalyse ausführlich ein: Lernen Sie Ihr RFA-Messgerät neu kennen: Ein Leitfaden für Galvanikbetriebe

Sie können den kostenlosen Leitfaden unten herunterladen. Sie erfahren nmehr Details darüber, wo Fehler auftreten können, und

  • wie RFA funktioniert,
  • was die beste RFA-Technologie für Ihre Anwendung ist,
  • wie man mit unhandlichen Proben umgeht und
  • welche Analysetechniken zur Zeitersparnis bewährt sind.
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Datum: 10 February 2022

Autor: Matt Kreiner, Product Manager – Coatings Analysis Products

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