Zuverlässigkeitsprüfung von Polypropylen-Bauteilen mittels Differentialkalorimetrie (DSC)

Polypropylen (PP) ist ein kostengünstiger, robuster und chemikalienbeständiger Kunststoff, der sich leicht in verschiedenste Formen bringen lässt. Aufgrund dieser positiven Eigenschaften ist Polypropylen einer der am weitest verbreiteten Kunststoffe. Eingesetzt wird dieser vielseitige Werkstoff beispielsweise für Verpackungsmaterial, als Zusatzstoff für Betonstrukturen oder als Ausgangsmaterial für medizinische Schutzausrüstungen (z. B. für Mundschutz).

Verwendung von DSC zur Prüfung der Zuverlässigkeit von Komponenten aus Polypropylen Erfahren Sie mehr über unsere DSC-Instrumente

 

Thermisches Verhalten von Polypropylen mittels Differentialkalorimetrie (DSC) überprüfen

Bei der Herstellung von Polypropylen-Bauteilen, wird das Rohmaterial aufgeschmolzen und in eine entsprechende Kavität gespritzt, wo das Material anschließend erstarrt. Die Kristallinität des Materials wird dabei wesentlich durch den Kühlvorgang beeinflusst. Dieser Vorgang muss daher kontrolliert erfolgen, um auch die gewünschten Materialeigenschaften, z. B. im Hinblick auf Bruchfestigkeit, zu gewährleisten. Die Differentialkalorimetrie (DSC) kann eingesetzt werden, um die Temperaturabhängigkeit von PP sowie die Auswirkungen des Kühlprofils und der Zuschlagstoffe auf die Kristallinität des Materials zu bewerten.

In dieser Versuchsreihe wurden bei Hitachi Hightech verschiedene Polypropylen-Proben untersucht, um zu verdeutlichen, wie mittels DSC-Messungen Veränderungen der Materialeigenschaften bei unterschiedlichen Verarbeitungsbedingungen bestimmt werden können.

Versuchsaufbau

Als Probenmaterial wurden dazu frei im Handel erhältliche Polypropylen-Halbzeuge genutzt, die zur Überprüfung der thermischen Eigenschaften mit dem Hitachi DSC7020 gemessen wurden. Alle Messungen erfolgten unter Stickstoffatmosphäre.

Temperaturabhängigkeit der Kristallstruktur

Zu diesem Zweck wurden PP-Proben aus unterschiedlichen thermischen Prozessen bewertet:

Probe 1:  Nicht behandelt

Probe 2:  Erwärmung auf 110 ºC, gefolgt von Abkühlung.

Probe 3:  Erwärmung auf 115 ºC, gefolgt von Abkühlung.

Probe 4:  Erwärmung auf 120 ºC, gefolgt von Abkühlung.

Die Proben wurden anschließend mit dem DSC7020 analysiert. Sie wurden von Raumtemperatur unter einer Stickstoffatmosphäre auf 200 ºC erhitzt. Die Heizrate betrug 10 ºC/min. Die Ergebnisse der DSC-Messungen sind den in folgenden Diagrammen dargestellt:

 

Diagramm 1
Diagramm 2

 

Der endotherme Peak bei ca. 160°C ist für alle Proben deutlich ausgeprägt und entspricht dem Schmelzpunkt von PP. In der Vergrößerung, rechtes Diagramm, wird der Einfluss der thermischen Behandlung ersichtlich. Die Kurve der nicht behandelten Probe (Probe 1) verläuft in den Bereichen flach, in denen die hitzebehandelten Proben kleine endotherme Peaks aufweisen. Dies Peaks befinden sich nahe der entsprechenden Temperatur der vorangegangenen Wärmebehandlung. Dies unterstreicht den Einfluss Wärmebehandlung auf die Kristallstruktur des Polymers. Durch eine Optimierung der Spritzgusstemperatur ist es möglich, die mechanischen Eigenschaften des Endprodukts und die entsprechenden Verarbeitungskosten zu optimieren.

Einfluss von Kühlprofilen auf das Kristallisationsverhalten

Identische PP-Proben wurden unter einer Stickstoffatmosphäre auf 200 ºC erhitzt und vollständig aufgeschmolzen. Anschließend wurden sie rasch auf unterschiedliche Haltetemperaturen abgekühlt und für 15 bis 50 Minuten bei diesen Temperaturen gehalten. Im folgenden Diagramm werden die Ergebnisse der DSC-Messungen für die unterschiedlichen Kühltemperaturen dargestellt.

 

Durch die Kristallisation des Polypropylens beim Erreichen der Haltetemperatur zeigen sich im Kurvenverlauf für alle Proben exotherme Peaks. Dabei verläuft der Kristallisationsprozess zu tieferen Haltetemperaturen schneller und der exotherme Peak wird stärker ausgeprägt. Höhere Haltetemperatur führen hingegen zu breiteren und flacheren Peaks. Es vergeht mehr Zeit bis zur abgeschlossenen Kristallisation.

Der direkte Einfluss der Haltetemperaturen auf den Kristallisationsvorgang beeinflusst so den Produktionsprozess sowie die Materialeigenschaften des Endprodukts. Mittels DSC-Analysen kann folglich die Produktion Richtung Kosten- und Zeiteffizienz optimiert werden.

Einfluss von Zusatzstoffen auf das Kristallisationsverhalten

Zwei unterschiedliche PP-Proben (A und B) wurden untersucht, von denen Probe B einen Zuschlagstoff enthielt. Beide Proben wurden auf 200 ºC erhitzt und auf einer Haltetemperatur von 125 ºC abgekühlt. Im folgenden Diagramm werden die DSC-Ergebnisse dargestellt.

 

Es ergibt sich ein deutlich unterschiedlicher Kurvenverlauf für die untersuchten Proben. Mit Zuschlagstoffen (Probe B) wurde der Kristallisationsprozess in weniger als 2 Minuten abgeschlossen. Ohne Zuschlagstoff (Probe A) dauert dieser Prozess weitaus länger. Mittels DSC Messungen ist es folglich möglich, Auswirkungen der eingesetzten Zusatzstoffe auf die Kristallisation zu bewerten und zu optimieren. Gewünschte Materialeigenschaften lassen sich dadurch kosteneffizient mit dem passgenauen Einsatz von Zuschlagstoffen realisieren.

Durch die aufgeführten Beispiele wird gezeigt, dass die Differentialkalorimetrie (DSC) für die Optimierung innerhalb der PP-Verarbeitung ein unverzichtbares Hilfsmittel ist.

 

Erfahren Sie mehr über die DSC-Geräte von Hitachi

Alle Messungen dieser Versuchsreihe wurden am Hitachi DSC7020 durchgeführt, ein vielseitiges Analysegerät mit einer hohen Empfindlichkeit. Die DSC-Geräte umfassen ein einzigartiges Ofendesign für eine herausragende Basislinienstabilität und ein RealView-Kamerasystem, mit dem Sie das Verhalten des Materials live auf einem Bildschirm beobachten können.

Um mehr über DSC für die Materialcharakterisierung von Polymeren zu erfahren, kontaktieren Sie uns, um einen Vorführungstermin zu vereinbaren.

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Datum: 14 October 2020

Autor: Olivier Savard, Thermal Analysis Specialist

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