So bleibt die Analysegenauigkeit Ihres Funkenspektrometers dauerhaft auf Topniveau

Mit der optischen Emissionsspektrometrie (OES) können Gießereien schnell und exakt während des Schmelzprozesses die chemische Zusammensetzung der produzierten Werkstoffe bestimmen. Diese hohe Genauigkeit und Schnelligkeit der Messungen bringt jedoch auch eine sehr hohe Empfindlichkeit der Spektrometer mit sich.

Funkenspektrometer, die nicht regelmäßig überprüft, gewartet und rekalibriert werden, können mit der Zeit an Leistungsfähigkeit einbüßen. Geschäftserfolge in der Industrie hängen in der Regel von der Qualität der Endprodukte ab. Ist diese Qualität nur über eine genaue Einhaltung der chemischen Zusammensetzung erreichbar, dann ist im Falle ungenauer Analyseergebnisse schnelles Handeln gefordert.

Funkenspektrometer basieren nicht auf einem absoluten, sondern relativen Messverfahren. Daher ist es wichtig, dass für die Messungen die richtige Konzentration bzw. die richtige Menge der analysierten Substanz bestimmt wird. An dieser Stelle kommen die Aspekte Kalibrierung und Einsatz von zertifizierten Referenzmaterialien (ZRM) ins Spiel.

Es kann jedoch sein, dass die Standard-Werkskalibrierung aus verschiedenen Gründen nicht ausreichend ist, um die von Ihnen geforderte Genauigkeit sicherzustellen. Stattdessen muss möglicherweise auch eine Typstandardisierung durchgeführt werden.

 

So stellen Sie fest, ob eine Typstandardisierung notwendig ist

Die entscheidende Frage ist: Stellen Sie auch nach einer Kalibrierung mit einer großen Zahl zertifizierter Referenzmaterialien immer noch Abweichungen fest?

Dies kann aus verschiedenen Gründen der Fall sein: 

  • Die meisten ZRM werden synthetisch hergestellt. Daher ist nicht garantiert, dass sie 100%ig mit der Zusammensetzung oder Struktur der analysierten Probe übereinstimmen.
  • Ausgefallenere Legierungen weichen häufig sehr stark von der jeweiligen Grundmatrix ab.

Das Problem kann auch am Analysegerät selbst liegen. Möglicherweise ist Ihr Gerät gar nicht für Ihre hohen Analyseanforderungen kalibriert. Oder die Problematik wird durch das Phänomen des Driftens verursacht. So bezeichnet man die schleichende Veränderung der Geräteempfindlichkeit und die damit einhergehende allmähliche Verfälschung der Analyseergebnisse.

Die von Hitachi High-Tech angebotenen Funkenspektrometer decken das gesamte Wellenlängenspektrum von 130 bis 800 nm ab. So lassen sich erste Anzeichen eines möglicherweise problematischen Driftens sehr leicht erkennen. Die spektralen Positionen aller relevanten Kanäle werden automatisch überwacht. Notwendige Korrekturen werden somit direkt bei jeder Analyse ausgeführt und sorgen somit für eine enorme Langzeitstabilität.

Obwohl all diese Maßnahmen die Stabilität der Funkenspektrometer erheblich steigern, kommen diese Geräte nicht ganz ohne eine gelegentliche Typstandardisierung aus. Wenn Sie die Leistungsfähigkeit Ihres Spektrometers täglich mit Kontrollproben überprüfen, werden Sie sehr schnell merken, wann dies erforderlich ist. Störungen im betrieblichen Ablauf können Sie so auf ein Minimum reduzieren.

Die Vorteile der Typstandardisierung

Wenn die Leistungsfähigkeit Ihres Funkenspektrometers durch eine oder mehrere der genannten Ursachen beeinträchtigt wird, können Sie die Analysegenauigkeit Ihres Gerätes zusätzlich steigern, wenn Sie neben der Standard-Werkskalibrierung auch noch eine Typstandardisierung durchführen. Allerdings ist zu beachten, dass dieser positive Effekt auf die Analysegenauigkeit nur für solche unbekannten Materialien gilt, die eine ähnliche Zusammensetzung aufweisen wie die der verwendeten Typstandardisierungsprobe.

Die Typstandardisierung sollte unmittelbar vor der Analyse einer oder mehrerer Proben eines Legierungstyps durchgeführt werden, auf die sie angewendet werden soll. So erreichen Sie die optimale Feinabstimmung. Generell gilt für die optimale Einstellung des Gerätes: Überprüfen Sie vorab noch mit Hilfe von zertifizierten Referenzmaterialien die optimale Genauigkeit der Grundkalibrierung. Genau wie bei der Verwendung von Kontrollproben für die Überprüfung einer Rekalibrierung müssen Sie auch hier sicherstellen, dass Ihnen eine ausreichend große Zahl frisch präparierter und einfach messbarer Typproben zur Verfügung steht.

Bei all ihren Vorteilen darf eine Typstandardisierung jedoch niemals als universelle Korrekturmethode bei der Analyse von Werkstoffen mit sehr unterschiedlichen chemischen Zusammensetzungen eingesetzt werden. Daher die Bezeichnung 'Typstandardisierung'.
Um die maximale Leistungsfähigkeit Ihres Funkenspektrometers abrufen zu können, ist es entscheidend zu verstehen, wie es arbeitet und durch welche Faktoren seine Funktionsfähigkeit im Laufe der Zeit beeinflusst werden kann. Die hohe Empfindlichkeit ist eine der großen Stärken der OES-Technik. Gleichzeitig kann sie aber auch zu einer möglichen Ursache für verfälschte Analyseergebnisse werden, etwa wenn die Wartung nicht mit der notwendigen Sorgfalt erfolgt.

Die OES-Analysegeräte von Hitachi High-Tech sind für eine hohe Stabilität und einen langfristigen Einsatz ausgelegt. Wenn Sie regelmäßig mit Kontrollproben die Leistungsfähigkeit Ihres Spektrometers überprüfen, sorgt dieses hohe Maß an Stabilität dafür, dass sich Unregelmäßigkeiten frühzeitig ohne komplette (Typ-)Standardisierung korrigieren lassen.

Mit der Erfahrung und dem Know-how aus mehr als 45 Jahren baut Hitachi High-Tech OES-Analysegeräte, mit denen unsere Kunden einen Mehrwert für ihre Betriebsabläufe generieren. Wir haben für alle Qualitätsanforderungen die richtige Lösung.


Kontaktieren Sie uns, um weitere Informationen zu unseren OES-Analysegeräten zu erhalten und einen Termin für eine Produktdemo zu vereinbaren. 

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Datum: 29 January 2019

Autor: Wilhelm Sanders, OES Produktmanager

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