Das Geheimnis einer perfekten Kohlenstoffanalyse mit OES? Die perfekte Probenvorbereitung

Die optische Emissionsspektrometrie (OES) ist eine hervorragende Methode zur Analyse von Elementen wie Bor, Kohlenstoff oder Schwefel, wenn diese in niedrigen Nachweisgrenzen vorliegen. Dagegen dürfte es leicht nachvollziehbar sein, dass die Analyse von Kohlenstoff in Gusseisen mit OES-Technik im Vergleich dazu eine deutlich anspruchsvollere Aufgabe ist.

Bei Gusseisen mit Kugelgraphit bestimmt die Form der Kohlenstoffausbildung, ob das Material die gewünschten mechanischen Eigenschaften aufweist oder nicht. Die mit der OES-Technik einhergehende hochenergetische Vorfunkenphase verursacht hierbei ein analytisches Problem: Sie verbrennt einen Teil des freien Kohlenstoffs und führt zu ungenauen Messungen.

Gießereien und andere Betriebe aus der Metallindustrie greifen aus diesem Grund vielfach auf andere Techniken zurück, die jedoch höhere Betriebskosten zur Folge haben.

Dabei ist eine genaue Kohlenstoffanalyse in Gusseisen mit OES-Technik nicht nur grundsätzlich – sondern auch sehr einfach und effektiv – möglich. Vorausgesetzt, die Proben werden richtig vorbereitet.

Unser OES-Experte Wilhelm Sanders erklärt Ihnen hier, worauf es bei der Probenvorbereitung ankommt:

 

 

Die Abkühlzeit ist entscheidend

Proben für OES-Analysen dürfen keine Grauerstarrung aufweisen. Ein Funkenspektrometer kann nur dann richtige Kohlenstoffmessungen liefern, wenn die Gusseisenprobe weißerstarrt ist.

Grauerstarrung tritt ein, wenn sich in der Probe Kugelgraphit ausbildet und verhindert, dass sich eine maximale Kohlenstoffhomogenität einstellt. Für eine genaue Messung muss der Kohlenstoff möglichst gleichmäßig gelöst sein.

Bei der Verwendung von Gießformen ist darauf zu achten, dass sie komplett aus thermisch leitfähigem Material, wie z.B. Kupfer, bestehen und frei von Verunreinigungen wie Ablagerungen aus vorangegangenen Probennahmen sind, die zu einer Verlangsamung des Kühlprozesses führen.

Der Abkühlzeit kommt hierbei eine entscheidend Rolle zu: Ist sie zu lang, entsteht Grauerstarrung und eine genaue Kohlenstoffbestimmung wird unmöglich.

Achten Sie auf die richtige Wahl des Schleifpapiers

Bei der Vorbereitung der Proben mit Schleifmaschinen wird häufig aus Unwissenheit ein ungeeignetes Schleifpapier verwendet.

Wenn Sie Legierungen auf Stahl-, Nickel-, Kobalt- oder Titanbasis prüfen wollen, verwenden Sie als Schleifmittel Aluminiumoxid. Ist die Bestimmung von geringen Aluminiumgehalten notwendig, so kann zur Vermeidung einer fehlerhaften Aluminiumanalyse Zirkonoxid oder Siliziumkarbid verwendet werden. 

Tauschen Sie das Schleifpapier stets nach 5-10 bearbeiteten Proben aus. So stellen Sie sicher, dass Ihr Funkenspektrometer ein bestmögliches Analyseergebnis liefert und dass die Proben nicht kontaminiert werden. Eine Kontamination der Proben kann auch daher rühren, dass die Probenoberflächen nicht komplett metallisch sind. Jegliche oxidischen oder sonstigen Rückstände auf den Proben können zu einer Verzerrung Ihrer Messergebnisse führen.

Die beste Wahl für die Probenvorbereitung bei Gusseisen ist jedoch eine Topfschleifmachine.

Driften verhindern

Die Empfindlichkeit von Funkenspektrometern verändert sich im Laufe der Zeit. Äußere Einflüsse und alternde Komponenten können dazu führen, dass die analytische Leistungsfähigkeit allmählich driftet.

Um dieses Problem zu umgehen, setzen manche Gerätehersteller auf Materialien, die sich bei wechselnden Temperaturen nicht so sehr ausdehnen, andere versuchen, Temperatur und Druck in der Testumgebung durch gerätetechnische Maßnahmen zu stabilisieren.

Bei den Funkenspektrometern von Hitachi High-Tech müssen Sie sich nicht mehr für die eine oder andere Variante entscheiden.

Denn unsere Funkenspektrometer sind nicht nur effizienter und kostengünstiger, sondern auch intelligenter. Eine Optik, die das gesamte Wellenlängenspektrum von 130 bis 800 nm abdeckt und clevere Algorithmen machen machen es den Anwendern unserer Geräte leicht, erste Anzeichen eines Driftens zu erkennen und geeignete Maßnahmen zu ergreifen, bevor daraus ein Problem wird.

Für die genaue Bestimmung von Kohlenstoff mit OES-Technik ist es zum einen wichtig, genau zu verstehen, wie die Technik arbeitet. Zum anderen muss sichergestellt sein, dass das Gerät, das Sie einsetzen, auch wirklich für Ihren Analysezweck ausgelegt ist. Seit über 45 Jahren erhalten Kunden von Hitachi High-Tech hochwertige Technik, die ihnen eine maximale Analyseleistung bietet. Zögern Sie daher nicht, unser Expertenteam anzusprechen und gemeinsam mit uns zu überlegen, wie der Einsatz von Hochleistungs-Analysetechnik auch in Ihrem Betrieb zu Produktivitätssteigerungen führen kann.


Nehmen Sie noch heute mit uns Kontakt auf, um einen Termin für eine Präsentation unserer Funkenspektrometer zu vereinbaren.

Leitfaden



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Datum: 7 December 2018

Autor: Wilhelm Sanders, Produktmanager OES

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