Was bedeutet Optische Emissionsspektrometrie (OES)?

Die Funkenspektrometrie oder OES ist eine anerkannte und weitverbreitete Analysetechnik, die zur Bestimmung der Elementzusammensetzung nahezu aller technisch relevanten Metallsorten genutzt wird.
 
Mit der OES können z. B. Proben aus der Schmelze getestet werden sowie Proben aus der primären und sekundären Metallproduktion und den metallverarbeitenden Industrien: Rohre, Schrauben, Stäbe, Kabel, Bleche und viele mehr. Der Teil des elektromagnetischen Spektrums, der durch die OES abgedeckt wird, beinhaltet das sichtbare Spektrum und einen Teil des ultravioletten Spektrums. Dies umfasst den Wellenlängenbereich von 130 bis 800 Nanometern.
 
 
OES kann ein breites Spektrum von Elementen analysieren, von Lithium bis Uran in Vollmetallproben. Sie deckt dabei einen weiten Konzentrationsbereich ab, ist genau, präzise und für niedrige Nachweisgrenzen einsetzbar.
 
Die Elemente und Konzentrationen, die mit der Funkenspektrometrie bestimmt werden können, hängen vom getesteten Material und dem Analysegerät ab.
 

 

Wie funktioniert optische Emissionsspektrometrie?

Alle OES Analysegeräte enthalten 3 wesentliche Komponenten: eine elektrische Quelle, um das Material zu verdampfen un die Atome anzuregen, so dass sie charakteristisches Licht oder optische Emission aussenden und charakteristische Spektrallinien aussenden - dabei wird ein kleiner Teil der Probe auf mehrere Tausend Grad Celsius erhitzt. Dies erfolgt durch eine elektrische Hochspannungsquelle im Spektrometer und einer Entladung über eine Elektrode. Das unterschiedliche elektrische Potenzial zwischen der Probe und der Elektrode erzeugt eine elektrische Entladung. Die Entladung erfolgt an der Probenoberfläche. Das Material an der Oberfläche wird erhitzt und verdampft, dadurch werden die Atome im Material angeregt, die dann elementcharakteristische Spektrallinien aussenden.

Es können zwei Formen elektrischer Entladung eingesetzt werden, die Bogen- und die Funkententladung. Die Bogenentladung ähnelt einem Blitz; d. h. der Entladungsbogen wird über die Dauer der Messzeit konstant gehalten. Die Funkentladung hingegen ist gepulst und die Entladung wird über eine vordefinierte Frequenz ein- und ausgeschaltet.  

Die 2. Komponente ist ein optisches System. Das Licht, die optischen Emissionslinien der Verdampfungen an der Probe, auch Plasma genannt, gelangen in das Spektrometer. Ein sogenanntes Beugungsgitter zerlegt das einfallende Licht in elementspezifische Wellenlängen und die dazugehörigen Detektoren messen die Lichtintensität für jede Wellenlänge. Die gemessene Intensität ist proportional zu der Konzentration des entsprechenden Elementes in der Probe.

 

Die dritte Komponente ist ein Computersystem. Das System liest die gemessenen Intensitäten aus und verarbeitet diese Daten mit Hilfe vordefinierter Kalibrationen, um Elementkonzentrationen auszugeben. Die Ergebnisse sind auf der Bedienoberfläche einfach und verständlich dargestellt. Die Ergebnisse können ausgedruckt weitergeleitet oder zur Datensicherung gespeichert werden.

Wie erzeugen wir elementspezifische optische Emissionslinien von einer Metallprobe?

Wenn die Energie einer elektrischen Entladung mit einem Atom reagiert, werden Elektronen in die äußeren Hüllen gehoben. Die Elektronen der äußeren Hüllen sind weniger eng an den Kern des Atoms gebunden, weil sie vom Kern weiter entfernt sind. Dementsprechend benötigen sie weniger Energiezufuhr, um herausgeschleudert zu werden. Die herausgeschleuderten Elektronen hinterlassen eine leere Stelle, das Atom wird destabilisiert. 

Um die Stabilität wieder herzustellen, fallen Elektronen aus den vom Kern weiter entfernten Schalen in der das Elektron die leere Schale. Der Energieausstoß, der bei dem Herabfallen der Elektronen zwischen zwei Energieniveaus oder Schalen entsteht, wird als elementspezifisches Licht oder optische Emission freigesetzt.

 

Jedes Element erzeugt eine Reihe von Spektrallinien, die mit den verschiedenen Wechseln der Elektronen zwischen den Energieniveaus oder Schalen korrespondieren. Jeder Übergang erzeugt eine spezifische optische Emissionslinie mit einer definierten Wellenlänge oder Strahlungsenergie.

Bei einer klassischen Metallprobe, die Eisen enthält oder Mangan, Chrom, Nickel, Vanadium, usw. sendet jedes Element viele wellenlängen aus, die zu einem linienreichen Spektrum führen. Das Eisenatom sendet beispielsweise mehr als 8000 verschiedene Wellenlängen aus. Daher ist es wichtig, die geeignete optische Emissionslinie für das entsprechende Element einer Probe auszuwählen.

Das charakteristische Licht, das die Atome in der Probe zum optischen System senden, wird durch hochentwickelte Beugungsgitter in seine Spektral-Wellenlängen aufgesplittet. Hochentwickelte Gitter beugen bis zu 3600 Rillen pro Millimeter.

 

Die Peaks der einzelnen Spektrallinien werden mit Detektoren gemessen und die Daten werden verarbeitet, so dass ein kontinuierliches Linienspektrum über die Wellenlänge abgefragt werden kann. Die Funkenspektroskopie liefert damit qualitative Aussagen, ob ein Element im Material vorhanden ist.

Sie kann aber auch quantitative Informationen wiedergeben. Wie wir hier sehen können, identifiziert der Peak der Wellenlänge das Element, die Umgebung der Spitze oder Intensität gibt einen Hinweis auf die vorhandene Menge in der Probe. Das Analysegerät nutzt diese Information, um die Elementzusammensetzung der Probe zu berechnen, basierend auf der Kalibration mit zertifiziertem Referenzmaterial. Der gesamte Prozess, vom Drücken des Start-Knopfes oder Auslösers, bis zum Erhalt der Analysenergebnisse, kann schon innerhalb von 3 Sekunden erfolgen oder auch 30 Sekunden, um eine sehr präzise quantitative Analyse zu erhalten. Dies hängt von dem Analysegerät, der Auswahl an Elementen und deren Konzentration ab.

Verglichen mit anderen Analysetechniken, hat die optische Emissionsspektroskopie viele Vorteile: sie ist schnell und relativ einfach anzuwenden, sie misst nahezu alle technisch relevanten Elemente und Konzentrationen in verschiedenen Materialien, inklusive wichtiger Elemente wie Kohlenstoff, Schwefel, Phosphor, Bor und
Stickstoff. Sie misst ausgesprochen präzise bei niedrigen Nachweisgrenzen von Spuren- und unerwünschten Elementen und ist im Vergleich zu anderen Techniken günstig.

Für die Analyse von Spurenelementen in Metallen ist OES die bevorzugte Methode, außerdem ist die OES momentan die einzige Methode, die Kohlenstoff und Stickstoff vor Ort analysieren kann, außerhalb des Labors.

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Datum: 25 October 2017

Autor: Wilhelm Sanders, Produktmanager OES

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